地物光譜儀使用的相關注意
地物光譜儀是一個高精度的儀器,元素如何分析?待測元素的特征譜根據發射光譜的弱化程度計算,首先要了解分光計的分析原理,即被測元素在樣品蒸汽中的基態原子吸收。
一切元素的原子都是由圍繞原子核運動的原子和電子組成的,而非原子核,以能級分布。原子能有不同的能量級。低能級被稱為基態能級(E0=0),其他的被稱為激發態,低能量激發態被稱為激發態。一般情況下,原子在基態,而核外電子以低能量運動。
若給基態原子提供一種外能,例如光能,當外光能E等於基態原子與基態原子的能差E時,原子將吸收特征波長的光,外層電子將從基態運動到對應的激發態,形成原子吸收光譜。電子躍遷到高能級後,電子處於受激狀態,但受激態時電子不穩定。約10-8秒之後,激發態電子會返回到基態或其他低能量級,並且在躍遷過程中以光的形式釋放能量。這個過程叫做原子發射光譜。很明顯,原子吸收光譜吸收輻射能,原子發射光譜釋放輻射能。
地物光譜儀由光源、分光係統、檢測係統、數據處理係統四部分組成。將分析分為激發、分光和探測三個階段。
1.激發光源蒸發樣品,使樣品離解或分解為原子態,原子可進一步電離為離子態。燈泡中的原子、離子激發發光;
2.用分光器將光源發出的光分散到不同波長;
3.利用光電器件檢測光譜,通過測量其波長來對其定性或發射光強度進行定量分析。
在使用地物光譜儀時要注意:
1、試樣在分光儀上不會產生沉澱或懸浮,必要時進行過濾,極細的膠液應離心,以免霧化堵塞。檢測前應適當稀釋含鹽過多的樣品。
2、在使用過程中,嚴格遵守儀器操作規程。尤其要注意著火,保證冷卻水的溫度,氬氣壓力,泵管安裝正確,燈管幹燥,線圈幹燥等。
3、對樣品進行批量檢查時要注意用稀酸洗或去離子水清洗。單獨含量高的樣品應稀釋後再測定,並注意清洗時間,以免汙染下一樣。在特定的時間插入儀器測量中,對某些已知濃度的質量控製樣品進行中間檢測,以確認測量結果在一定的結果範圍內。若測量結果有誤差,應根據情況重做工作曲線或停止檢查。
4、使用時要注意檢查儀表。預熱需要穩定的常規儀器。試樣的檢測首先要考慮它的靈敏度和精度。多次測定溶液的信號強度和相對標準差是否符合要求。對RSD異常進行測量時,雖然儀器的靈敏度存在一定的波動範圍,但RSD異常在一定範圍內仍然是合理的波動範圍。
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